化学提纯法制备聚合氯化铝
在实验室制备聚合氯化铝时采用微量滴碱或慢速滴碱的方法可以得到Ai、,含量较高的制品,如何把在多种形态并存的溶液中把聚合氯化铝提取分离出来,如何把浓度较低的Al"稀溶液提纯制品转为浓液制品,如何把实验室中的操作方法转变为工业上可以操作并且经济上可以接受的高纯聚合氯化铝制备工艺。这是一个有可能的化学提纯方向,但也是一个巨大的挑战和漫长的实验探索过程。不过,即使一时达不到工业化阶段,完全提纯的聚合氯化铝制品仍然是纳米材料研究中有价值的制品。本着这一意向,本研究组进行不断探索,也已取得了一定的进展和经验。
在可以和聚合氯化铝结合并分离的化学方法中,硫酸根离子的应用是可能的考虑。JOhansson(1961)曾以硫酸盐结合部分中和的铝溶液制备出晶体的碱式硫酸铝盐和碱式硒酸铝盐,并提出其含有Al,.0.(OH),.(H,0)沽的结构,这也是Al、,的Keggin结构得到承认的起源之一。Pa Ho Hsu 等(Tsa, ,1984 ,1985. Wang,1994)曾用硫酸根与烃基铝生成沉淀物来检测溶液的形态组成,Fu- Nazar(1991) 则采用硫酸根生成Al,.-SO。沉淀物,再以BaC1,置换的方法来生成分离的聚合氯化铝进行研究,并给出Na[Al,.0.(OH).(H,0),,](SO。)。的晶体结构式。这些研究为Al、,提纯方法提供了途径,表明硫酸根与烃基铝溶液中不同形态的结合存在动力学过程,不同时间与不同形态生成不同的化合物,但并没有提供在不同条件下的具体操作参数。